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半导体、光伏产业用石墨制品的生产技术情况

2018-10-6 14:14:10 1222

石墨制品的等静压成型生产技术

1.等静压成型的主要设备

世界上等静压机是由瑞典于1939年研制成功的。目前仍是等静压机出口国。我国较早使用的冷、热等静压机,也是从该国引进的。等静压机较早使用在粉末冶金﹙包括硬质合金﹚和陶瓷工业上,后来为炭石墨材料行业所采用。

等静压成型设备主要由弹性模具、高压容器、框架和液压系统组成。弹性模具一般用橡胶或树脂合成材料制作,物料颗粒大小和形状对弹性模具寿命有较大影响,模具设计是液等静压成型的关键技术问题,弹性模具与制品的尺寸和均质有密切关系。高压容器多数是用高强度合金钢直接铸造后经机床加工而成的厚辟金属筒体,其强度足以抵抗强大的液体压力,筒体结构也有多数形式,如双层组合筒体、预应力钢丝绕加固筒体等。液压系统由低压泵、高压泵和增压器及各种阀门组成,开始由流量较大的低压泵供油,达到一定压力后由高压泵供油,并由增压器进一步增加高压容器内的液体压力。

等静压机目前已有冷等静压﹙常温下使用﹚、温等静压﹙介质温度为80-100℃)和热等静压(介质温度为1000℃以上﹚三种。

等静压成型设备又分两种类型,即湿袋法冷等静压机和干袋法冷等静压机。

(1) 湿袋法冷等静压机

此法将模具悬挂在高压容器内,根据产品尺寸大小可装入若干个模具,适用于批量小、尺寸不大、外形较复杂的产品生产碳素制品主要用湿袋法冷等静压机。

(2) 干袋法冷等静压机

此法适用于尺寸较大、生产量大的制品,此时冷等静压机设备也与湿袋法所用冷等静压机有区别。它增加了压力冲头、限位器和顶料器,此法将弹性模具固定在高压容器内,用限位器定位,因此又称为固定模法,生产时用压力冲头将料粉装入模具内并封闭上口加压时,液体介质注入容器内的弹性模具外围,对模具加压脱模时不必取出模具,用顶料机构顶出成型后的生坯,批量生产特种耐火材料多用这种等静压设备。

等静压设备的关键部件是缸体,通常承受压力为200MPa,据悉,已能制造较高可达1050MPa的缸体。缸体较早是整体浇铸,目前多数采用钢丝预应力缠绕而成。随着产品规格的大型化,缸体直径不断向大型化发展。目前,日本东洋碳素株式会社已能批量生产φ1500×2000mm的等静压石墨。据悉拟开发直径φ2000mm的产品。

我国在上世纪70年代开始制造单压200MPa,缸体直径为200mm的等静压机。80年代已能批量生产直径500mm和800mm的等静压机。目前已能生产直径1250mm,有能力生产直径为1500mm的等静压机。

等静压机除用于压制成型以外,用作沥青浸渍装置,效果十分明显。将制品与沥青装于密封的金属铝皮中,放在热等静压机内,采用气体介质,升温,加压,直到沥青全部焦化为止。制品将得到较大的浸渍增重。这是因为不仅沥青能进入制品的全部气孔,而且没有通常设备中,减压后沥青外溢和焙烧时沥青外渗现象。

2.等静压成型的工艺操作

等静压成型工艺操作过程如下:

(1) 模具准备模具应选择耐油耐热的材料,如用天然橡胶制成的模具浸在变压器油内只能使用1-2次,因此以变压器油为压力介质时一般选用耐油性较好的氯丁橡胶,也可以选用聚氯乙烯塑料薄膜制成模具。

(2) 装料装入模具的原料有多种,如末煅烧过的生石油焦粉末﹙可不用粘结剂﹚,煅烧过的石油焦粉与沥青混捏成的糊料磨粉后使用。煅烧过的石油焦磨成粉丙与粉状沥青混合后使用不同的原料及配比可以获得不同的成型效果及不同的物理机械性能装料时应同时振动,使粉状原料在模具内初步密实装完料后用手工对模具适当整形,然后将模具另一端塞上橡胶塞或塑料塞,并用铁丝扎紧,防止液体介质侵入模具,为了使粉料中的气体能在受压时充分排出,预先在粉料中插入排气管,并外接真空泵抽气生产某些球形产品时,则应先将粉料用模压法预压成球体,再置入相应尺寸的等静压成型模具内;最后把装好粉料的模具置于高压容器中,密封高压容器入口后进行加压。

(3) 升压及降压启动高压泵,将液体介质注入高压容器,并密切注意升压及排气情况加压一般采取分阶段逐步进行,例如,先将压力升至5MPa,保持一段时间,使模具内气体部分排出,此时,粉料受压体积收缩,因此高压容器内压力略有下降以后再次升压至20MPa左右,排出部分气体后粉料体积再次收缩,然后再一次升高压力到所需的工作压力,并在选定的高压下保持20-60min后再降压待压力降至常压时,打开高压容器入口后取出模具还可以采用对高压容器加热的办法升压,因液体受热体积膨胀,加热后压力自动升高,但这种压力自动升高有一定的限度。

等静压石墨的特性

1.各向同性

石墨压制前的物料,无论是糊料,还是粉末,物料的颗粒排列是无序的,在压力作用下,粉末颗粒发生位移和变形,颗粒间的接触表面因塑性变形而增大,发生机械的咬合和交织,使物料被压实。物料中的炭质颗粒,用显微镜观察,可以看到,他们既非圆形,也非方形。属不规则形状。即长、宽比不同。在挤压和模压的情况下,受单方向压力和模具摩擦作用,这些炭质颗粒将作有序排列。这便造成最终产品性能上的差异,如电气、机械、热性能等。即垂直于压力面的方向与水平于压力面的方向性能不同,人们称其为“各向异性”。在许多使用的场合,不需要石墨的“各向异性”,而需要它的“各向同性”。

等静压成型改物料的单方向(或双方向)受压为多方向(全方位)受压,碳素颗粒始终处于无序状态。从而使最终产品没有或很少有性能上的差异。方向上的性能比不大于111。人们称其为:“各向同性”。当然,为了进一步缩小性能上的差异,除关键的等静压机成型外,尚需在炭质颗粒结构和工艺上进一步调整。

各向同性石墨材料的最大特征,是石墨各方向测定的性能都是等同性的(异方性)。它的异方向性为1.0-1.1,一般为1.02-1.06。此外,各向同性石墨的体积密度、机械强度等与普通石墨相比,其性能要高一个档次,如体积密度为1.70-1.90g/cm3(普通石墨为1.60-1.80 g/cm3 ),抗折强度为35-90MPa(普通石墨为25-45MPa)等。

2.体积密度的均一性

为制造细结构,质地致密,组织均匀的石墨制品,采用粉末压制(而非糊料)是唯一的方法。而用粉末压制只有采用模压方法和等静压方法。在采用模压成型时,无论是单面压制或双面压制,受摩擦力(炭质颗粒间和制品与模具间)的影响,压力的传递将逐渐降低,从而造成体积密度的不均匀。这种差异,随制品的高度增加而加大。

这种毛坯整体上的密度不均匀,不仅为以后工序——焙烧带来隐患,亦将造成毛坯加工成品部件时,带来单个产品的性能差异,是十分有害的。

采用等静压机成型时,产品各方位受力均匀,体积密度比较均一,且不受产品高度的限制。

3.可以制造大规格制品

由于信息产业的飞速发展,单晶硅的直径不断向大直径方向延伸,已由原来的75-100mm,发展到150-200mm,而且正向250mm、300mm发展。需要石墨材料的直径也随之增加。此外电火花加工用石墨、连铸石墨、核反应堆用石墨亦需大规格制品,如当今商品市场上已出现?1500×2000mm的石墨制品。而采用模压方法是无法完成的。这是因为它受到下列制约:

(1) 压机吨位的限制

以产品直径1500mm为例,假如压制单位压力为100MPa,则压制的使用压力将为:17,662.5t,设计的吨位将更高。虽然当今制造这样高吨位的压机,并不困难,但是假如制品长度加大,则此压机将是一个庞然大物。造价亦十分可观。

(2) 产品高度的限制

目前采用双面压制模压产品的高度,也只能在300-400mm之间,假如制品高度为2,000mm,在通常情况下,上滑块与压机床面高度与制品高度比是4:1,那么压机的空间距离将达到8000mm。虽然对压机和模具进行结构改变,有望降低一些高度,但压机的设计与制造上将遇到很大的困难。更何况如此高的产品,其体积密度上的差异,将十分明显。甚至造成中间部位无法成型的状态。

(3) 焙烧的限制

统计数据表明,炭石墨制品的生产废品,70%以上是焙烧工序造成的,废品的主要形式是产品的内、外部裂纹。造成焙烧产品开裂的原因很多,诸如配方的合理性、粘结剂的加入量多少、单位压力的大小、焙烧曲线的快慢、产品受热的均匀程度、焙烧低温过程的“浸氧”、填充料的性质等等,但不可否认,制品体积密度的不均匀,是产品内部结构缺欠所造成焙烧开裂的主要元凶之一。这是因为体积密度的不同,膨胀系数便有差异,在焙烧过程中,将产生不均衡的内应力。当这种内应力超过制品本身强度时,便因内应力释放而开裂。这种开裂不仅在焙烧过程中产生,在冷却过程也易于产生。

由于等静压机成型的产品,如上所述,在很大程度上,克服了体积密度的不均匀性,不仅在产品规格相同的情况下,产品开裂的可能性大幅度降低,而且使生产大规模产品成为可能。除上述之外,采用等静压机成型的等静压石墨,除圆形和板材之外,还可以制造异形产品。更重要的是,产品性能与产品的规格大小无关。


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